在高端制造領(lǐng)域，如半導(dǎo)體光刻、激光器填充、超臨界流體萃取及食品級(jí)惰性保護(hù)等應(yīng)用場(chǎng)景中，高純二氧化碳（純度≥99.99%）的品質(zhì)直接關(guān)系到工藝穩(wěn)定性與產(chǎn)品良率。

其中，氧氣作為強(qiáng)氧化性雜質(zhì)，即使在ppm（10??）甚至ppb（10??）級(jí)別，也可能引發(fā)材料氧化、催化劑中毒或系統(tǒng)腐蝕。

因此，GB/T 23938—2021《高純二氧化碳》國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)氧氣含量設(shè)定了嚴(yán)格限值：99.99%級(jí)≤10 ppm，99.995%級(jí)≤5 ppm，最高純度99.999%級(jí)則要求≤1 ppm。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)第7.2條，氧氣含量的測(cè)定應(yīng)優(yōu)先執(zhí)行GB/T 6285《氣體中微量氧的測(cè)定 電化學(xué)法》。該方法基于電化學(xué)傳感器原理，通過氧在陰極還原產(chǎn)生電流信號(hào)，實(shí)現(xiàn)定量分析。

其優(yōu)勢(shì)在于響應(yīng)速度快（通常<30秒）、操作簡便、成本較低，適用于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的快速質(zhì)量控制。然而，電化學(xué)傳感器存在壽命限制（通常6–12個(gè)月），且易受CO?高濃度背景干擾，長期穩(wěn)定性需依賴頻繁校準(zhǔn)。

對(duì)于超高純（99.999%）等級(jí)產(chǎn)品，標(biāo)準(zhǔn)允許采用GB/T 28726《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》（HID-GC）進(jìn)行測(cè)定，前提是配備氧/氬專用分離色譜柱。

HID檢測(cè)器具有極高的靈敏度（可達(dá)0.1 ppb）和寬動(dòng)態(tài)范圍，能有效分離CO?基體中的痕量O?，避免交叉響應(yīng)。該方法雖設(shè)備成本高、操作復(fù)雜，但數(shù)據(jù)可靠性強(qiáng)，特別適用于第三方檢測(cè)或仲裁分析。

值得注意的是，標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定：當(dāng)檢測(cè)結(jié)果存在爭議時(shí)，以GB/T 6285方法為仲裁依據(jù)。這意味著實(shí)驗(yàn)室在建立檢測(cè)體系時(shí)，必須同步驗(yàn)證兩種方法的一致性，

并嚴(yán)格控制采樣環(huán)節(jié)——包括使用EP級(jí)鈍化不銹鋼管線、避免橡膠密封件、采樣前充分吹掃系統(tǒng)（≥3倍體積）等。

綜上，氧氣檢測(cè)不僅是技術(shù)問題，更是質(zhì)量控制體系的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。唯有深入理解標(biāo)準(zhǔn)邏輯、合理選擇方法、嚴(yán)控操作細(xì)節(jié)，方能確保高純二氧化碳在尖端應(yīng)用中的安全與效能。